Strukturbeziehungen zwischen Tetraselen(2+)‐hexachlorometallaten: Synthese und Kristallstruktur von Se4[ReCl6] und Phasenumwandlung von Se4[MCl6] (M = Zr, Hf) - Research portal of Justus Liebig University Giessen:

Journal article

Strukturbeziehungen zwischen Tetraselen(2+)‐hexachlorometallaten: Synthese und Kristallstruktur von Se4[ReCl6] und Phasenumwandlung von Se4[MCl6] (M = Zr, Hf)

Authors list: Beck, J; Desgroseilliers, A; Müller-Buschbaum, K; Schlitt, KJ

Publication year: 2002

Pages: 1145-1151

Journal: Journal of Inorganic and General Chemistry

Volume number: 628

Issue number: 5

ISSN: 0044-2313

DOI Link: https://doi.org/10.1002/1521-3749(200206)628:5<1145::AID-ZAAC1145>3.0.CO;2-M

Publisher: Wiley

Abstract:
Die Reaktion von Se, SeCl4 und ReCl4 in einer geschlossenen, evakuierten Glasampulle bei 485 K ergibt dunkelrote, luft‐ und feuchtigkeitsempfindliche Kristalle von Se4[ReCl6] (orthorhombisch, Pccn, a = 1091, 5(1), b = 1057, 2(1), c = 1015, 0(1) pm). Die Kristallstruktur besteht aus annähernd quadratisch‐planaren Se42+‐Kationen und geringfügig verzerrten oktaedrischen [ReCl6]2—‐Anionen. Se4[ReCl6] ist paramagnetisch mit 3, 54 μB/Re entsprechend einer d3‐Konfiguration und vierwertigem Rhenium. Der Verlauf des magnetischen Moments gehorcht dem Curie‐Weiss‐Gesetz mit einer Weiss‐Konstante von —33 K. Die bereits bekannten, analog aufgebauten Substanzen Se4[ZrCl6] und Se4[HfCl6] kristallisieren bei Raumtemperatur tetragonal in der Raumgruppe P42/ncm. Sie durchlaufen einen Phasenübergang in eine orthorhombische Tieftemperaturform, die istotyp zu Se4[ReCl6] ist. Der Phasenübergang wurde durch Einkristall‐ und Pulverbeugung verfolgt, die Umwandlungstemperatur wurde für Se4[ZrCl6] zu 193 K bestimmt. Der Verlauf der Gitterkonstanten mit der Temperatur legt eine hauptsächlich displazive Umwandlung nach der 2. Ordnung nahe, die durch die translationengleiche Beziehung zwischen den Raumgruppen vom Index 2 ermöglicht wird. Eine Umwandlung des orthorhombischen Se4[ReCl6] in eine tetragonale Hochtemperaturform konnte nicht beobachtet werden.

Authors/Editors

- Uni.-Prof. Dr. Klaus Müller-Buschbaum

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Harvard Citation style: Beck, J., Desgroseilliers, A., Müller-Buschbaum, K. and Schlitt, K. (2002) Strukturbeziehungen zwischen Tetraselen(2+)‐hexachlorometallaten: Synthese und Kristallstruktur von Se4[ReCl6] und Phasenumwandlung von Se4[MCl6] (M = Zr, Hf), Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie = Journal of Inorganic and General Chemistry, 628(5), pp. 1145-1151. https://doi.org/10.1002/1521-3749(200206)628:5<1145::AID-ZAAC1145>3.0.CO;2-M

APA Citation style: Beck, J., Desgroseilliers, A., Müller-Buschbaum, K., & Schlitt, K. (2002). Strukturbeziehungen zwischen Tetraselen(2+)‐hexachlorometallaten: Synthese und Kristallstruktur von Se4[ReCl6] und Phasenumwandlung von Se4[MCl6] (M = Zr, Hf). Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie = Journal of Inorganic and General Chemistry. 628(5), 1145-1151. https://doi.org/10.1002/1521-3749(200206)628:5<1145::AID-ZAAC1145>3.0.CO;2-M